枸杞原漿是由枸杞果實(shí)經(jīng)過特殊工藝制成的鮮榨果汁，保持了枸杞的全部營(yíng)養(yǎng)成分。但由于原材料、生產(chǎn)工藝、保存條件、生產(chǎn)日期等的不同，原漿產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)及風(fēng)味均有較大差異。目前，市售枸杞原漿產(chǎn)品暫無相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，類別包含鮮果原漿、往年陳漿、干果復(fù)水、摻假枸杞等類型，質(zhì)量參差不齊，且缺少相應(yīng)檢測(cè)鑒別方法。如今消費(fèi)者對(duì)于食品品質(zhì)鑒別愈加重視，因此開發(fā)一種快速鑒別枸杞原漿品質(zhì)的方法，識(shí)別原漿類別、產(chǎn)地、日期等對(duì)于規(guī)范市場(chǎng)和控制質(zhì)量均具有重要意義。
本試驗(yàn)采用聚光科技自主孵化子公司雙譜科技研發(fā)的氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)（CMS quality 1000）對(duì)不同類別的枸杞原漿產(chǎn)品盲樣成分進(jìn)行測(cè)定，通過成分信息鑒別原漿類別，確定不同類別中含量差異較大的揮發(fā)性風(fēng)味化合物，為枸杞原漿產(chǎn)品的品質(zhì)鑒定提供支撐。
分析方案
分析儀器
氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)（CMS quality 1000）
進(jìn)樣裝置
三合一全自動(dòng)進(jìn)樣器（APS-100）
樣品處理
頂空進(jìn)樣：使用氮?dú)猓?.2MPa）吹掃頂空瓶?jī)?nèi)及瓶蓋 1min， 使用膠頭滴管取樣，天平稱取5g樣品，放置于頂空瓶中，使用氮?dú)猓?.01MPa） 吹掃頂空瓶中氣體，將頂空瓶旋緊。孵化溫度80℃；孵化時(shí)間10min；取樣體積200μL。
感官評(píng)估
檢測(cè)能力
利用頂空-氣相離子遷移譜技術(shù)，鑒定不同枸杞原漿中的揮發(fā)性物質(zhì)。儀器采用正負(fù)離子模式同步對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，負(fù)模式也能夠獲得樣品的特征因子，進(jìn)一步完善了樣品的成分信息。在13個(gè)枸杞原漿樣品中共檢測(cè)出187 個(gè)物質(zhì)譜峰，通過IMS數(shù)據(jù)庫定性約 70 種揮發(fā)性化合物。鑒定出的風(fēng)味化合物大致分為酮類、醛類、酯類、醇類、酸類及萜烯類。
枸杞原漿氣相離子遷移譜圖（左：正模式；右：負(fù)模式）
縱坐標(biāo)：氣相色譜的保留時(shí)間， 橫坐標(biāo)：離子遷移時(shí)間。RIP 峰（反應(yīng)離子峰，紅色豎線）兩側(cè)的每個(gè)點(diǎn)代表一種揮發(fā)性有機(jī)化合物。點(diǎn)的顏色深淺與該種化合物濃度有關(guān)，顏色越深則濃度越高。
類別鑒定
為鑒定13個(gè)枸杞原漿樣品的類別，通過儀器自帶的數(shù)據(jù)分析軟件，對(duì)13個(gè)樣品數(shù)據(jù)采用多種方法進(jìn)行聚類，區(qū)分樣品類別，并根據(jù)指紋譜圖提取特征物質(zhì)進(jìn)行類別鑒定。13個(gè)樣品整體上可分為3類（1-5號(hào)；6、8、10、11 號(hào)；7、9、12、13號(hào)），分別為鮮果原漿、干果陳漿、干果復(fù)水，分類及鑒定結(jié)果與盲樣樣品的真實(shí)信息一致。
聚類分析——類別劃分
Ward 法將 13 種樣品分為 3 類。第一類：1-5號(hào)（1、5號(hào)與組內(nèi)差異較大）；第二類：7、9、12、13號(hào)（7號(hào)與組內(nèi)差異較大）；第三類：6、8、10、11號(hào)（11號(hào)與組內(nèi)差異較大）。
single 法將13 種樣品分為 6類，第一類：2-4 號(hào)；第二類：7、9、12、13號(hào)；第三類：6、8、10號(hào)；1、5、11號(hào)分別單獨(dú)為一類，同樣說明1、5、11號(hào)與其他樣品間存在較大差異，與Ward法結(jié)果一致。
PCA 法主成分得分圖顯示1- 5號(hào)較為接近（1號(hào)與組內(nèi)差異較大）；6、8、10、11號(hào)較為接近（11號(hào)與組內(nèi)差異較大）；7、9、12、13 號(hào)組成較為相似。
左：Ward 中：single 右：PCA
特征物質(zhì)分析——類別鑒定
軟件可自動(dòng)生成樣品的GC-IMS二維譜圖，根據(jù)二維譜圖可進(jìn)一步生成指紋圖譜。對(duì)樣品的二維譜圖或指紋圖譜進(jìn)行對(duì)比，能夠便捷直觀的發(fā)現(xiàn)不同組樣品中的差異物質(zhì)或信號(hào)響應(yīng)大小，進(jìn)行差異化的組分分析。
兩組樣品二維圖譜差異比對(duì)
下圖為 13組枸杞原漿樣品的指紋譜圖，由指紋譜圖可以直觀觀察到不同類別樣品中物質(zhì)的差異，并建立與其相對(duì)應(yīng)的特征指紋圖譜。其中框內(nèi)化合物為產(chǎn)生差異較大的30種化合物。紅色框內(nèi)為鑒定一類樣品的特征物質(zhì)，為檸檬烯，1-戊烯-3 酮，甲酸乙酯，異戊醛，1-辛烯 3 酮；綠色框內(nèi)為鑒定二類樣品的特征物質(zhì)2，3-戊二酮，庚醛等；黃色框內(nèi)為鑒定三類樣品的特征物質(zhì)2-辛酮，乙酸戊酯等。
多組樣品指紋譜圖差異比對(duì)
因文檔及因子篩選限制，該指紋譜圖僅保留了所測(cè)得的部分特征物質(zhì)，非全指紋譜圖。
“行”表征每組樣品的完整被檢測(cè)到的物質(zhì)信息，橫坐標(biāo)為每種揮發(fā)性物質(zhì)的名稱，每格代表1個(gè)采集的物質(zhì)信號(hào)峰。“列”代表不同組的樣品中相同物質(zhì)信號(hào)峰的差異。
分析結(jié)論
分析系統(tǒng)能夠很好地檢測(cè)出枸杞原漿中的揮發(fā)性成分，正負(fù)模式同步檢測(cè)，共檢出180余個(gè)信號(hào)峰，準(zhǔn)確定性出70種揮發(fā)性物質(zhì)，其中醛類及醇類化合物占比較大。 儀器自帶統(tǒng)計(jì)分析軟件，內(nèi)嵌多種分析算法，能夠?qū)悠烦煞中畔⑦M(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)品質(zhì)分類，且分析結(jié)果具有很好的一致性。 通過譜圖比對(duì)及軟件分析，能夠識(shí)別各種原漿樣品的差異性物質(zhì)，提取出不同品質(zhì)枸杞原漿的特異性因子，用于鑒定品質(zhì)類別。
雙譜氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)，能幫助建立快速分離和鑒定風(fēng)味化合物的方法，能較好地表征食品中的揮發(fā)性有機(jī)物成分，可廣泛應(yīng)用于食品質(zhì)量鑒別、產(chǎn)地溯源、真?zhèn)舞b定等方向。
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CMS quality 1000是雙譜科技開發(fā)的一款基于氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯(lián)用技術(shù)的品質(zhì)分析系統(tǒng)。搭配全自動(dòng)進(jìn)樣器，無需復(fù)雜前處理，可應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品分析、感官評(píng)價(jià)、醫(yī)藥分析、異味分析和塑料/紙張（包裝材料）中的VOCs檢測(cè)等。
氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)
產(chǎn)品原理
儀器采用氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯(lián)用技術(shù)。樣品先經(jīng)氣相色譜柱預(yù)分離后，進(jìn)入離子遷移譜的電離區(qū)進(jìn)行離子化，產(chǎn)物離子進(jìn)入遷移管，依據(jù)離子遷移率的不同實(shí)現(xiàn)二次分離，最終到達(dá)收集極被檢測(cè)，從而得到保留時(shí)間、遷移時(shí)間及峰強(qiáng)的三維譜圖信息。
儀器原理圖
產(chǎn)品特點(diǎn)
檢出限低至ppt級(jí)，痕量風(fēng)味物質(zhì)檢出能力強(qiáng)；
正負(fù)離子同步檢測(cè)，物種信息更豐富；
多種物質(zhì)定性數(shù)據(jù)庫，物質(zhì)定性更準(zhǔn)確；
多種統(tǒng)計(jì)分析方法，數(shù)據(jù)分析功能強(qiáng)；
自動(dòng)生成三維譜圖，差異比對(duì)更便捷。
關(guān)于雙譜
聚光科技自主孵化子公司雙譜科技是一家以產(chǎn)品技術(shù)研發(fā)為核心的高新技術(shù)企業(yè)，公司以全二維色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜/離子遷移譜技術(shù)為特色，專注于解決復(fù)雜體系中有機(jī)及無機(jī)組分高精準(zhǔn)檢測(cè)難題，打造集復(fù)雜樣品前處理、多維分離、高端檢測(cè)器和高維數(shù)據(jù)分析為一體的多維分析技術(shù)完全自主研發(fā)的高科技公司。在大氣光化學(xué)、惡臭異味、化工園區(qū)、工業(yè)過程、食品藥品、公共安全、生命健康等領(lǐng)域?yàn)榭蛻籼峁┤轿弧I(yè)化的科學(xué)分析解決方案。
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